下列实验的相应操作中，不正确的是$(\quad\ \ \ \ )$

$\rm A$．制备并检验$\text{S}{{\text{O}}_{\text{2}}}$	$\rm B$．实验室制取${{\text{O}}_{\text{2}}}$
为防止有害气体逸出，先放置浸$\text{NaOH}$溶液的棉团，再加热	实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯
$\rm C$．分液	$\rm D$．蒸馏
先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞	冷却水从冷凝管①口通入，②口流出

$\\rm A$

$\\rm B$

$\\rm C$

$\\rm D$

$\rm A$．铜与浓硫酸反应，生成二氧化硫，二氧化硫有毒会污染空气，二氧化硫属于酸性氧化物，可用氢氧化钠溶液吸收，所以为防止有害气体逸出，先放置浸$\text{NaOH}$溶液的棉团，再加热，$\rm A$正确；

$\rm B$．实验室制备氧气时，为了防止水槽中的水倒吸，实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯，可避免试管炸裂，$\rm B$正确；

$\rm C$．分液时，为了使液体顺利流下，需保持分液漏斗内部和外界大气压相等，所以分液时，先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞，将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，操作方法正确，$\rm C$正确；

$\rm D$．蒸馏时，为了更好的冷凝效果，冷凝水应：“下进上出”，即②口通入，①口流出，操作方法错误，$\rm D$错误；

故选：$\rm D$