操作$\rm I$所需的玻璃仪器除烧杯外还有                。

分液漏斗

由题意，加入乙醚后进行分液操作，分出水层和油层，因此乙醚作用为萃取钨磷酸；操作$\rm I$为分液操作，所需的玻璃仪器除烧杯外还需要分液漏斗。

水层中的物质有大量$\rm NaCl$和少量$\rm HCl$，步骤①中发生反应的化学方程式为                。

$\\rm 12N{{a}_{2}}W{{O}_{4}}+N{{a}_{2}}HP{{O}_{4}}+26HCl\\begin{matrix} \\underline{\\underline{\\triangle}} \\\\ {} \\\\ \\end{matrix}{{H}_{3}}P{{W}_{12}}{{O}_{40}}+26NaCl+12{{H}_{2}}O$

从流程图中及产物可知，参加反应的物质有$\rm Na_{2}WO_{4}$、$\rm Na_{2}HPO_{4}$、$\rm HCl$，产物中有$\rm H_{3}PW_{12}O_{40}$可得化学方程式为$\rm 12N{{a}_{2}}W{{O}_{4}}+N{{a}_{2}}HP{{O}_{4}}+26HCl\begin{matrix} \underline{\underline{\triangle}} \\ {} \\ \end{matrix}{{H}_{3}}P{{W}_{12}}{{O}_{40}}+26NaCl+12{{H}_{2}}O$。

Ⅱ．己二酸的合成

向三颈烧瓶中加入$\rm 0{}10\ g$钨磷酸催化剂和$\rm 30\ mL\ 30 \%$双氧水，在室温下搅拌$\rm 5\ min$，然后加入$\rm 5{}0\ mL$试剂$\rm X$，得到溶液$\rm A$。

环己烯、环己醇、环己酮均可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度看，试剂$\rm X$的最佳选择是                  $($填序号$\rm )$。

$\rm A$．环己烯$\rm ($$\rm )$

$\rm B$．环己醇$\rm ($$)$

$\rm C$．环己酮$\rm ($$\rm )$

$\\rm C$

由于存在如下关系式：$\rm 1\ mol$环己烯$\rm \sim 4\ mol$双氧水$\rm \sim 1\ mol$己二酸，$\rm 1\ mol$环己醇$\rm \sim 4\ mol$双氧水$\rm \sim 1\ mol$己二酸，$\rm 1\ mol$环己酮$\rm \sim 3\ mol$双氧水$\rm \sim 1\ mol$己二酸，因此，生产等物质的量的己二酸时环己酮消耗的双氧水最少，因此最佳选择为$\rm C$。

如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二酸溶液处于                。实验室常根据图中直线$\rm EHI$从溶液$\rm A$获取己二酸晶体，对应的实验操作为：                过滤、洗涤、干燥。

不饱和状态；恒温蒸发结晶

介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区应表示己二酸溶液处于不饱和状态，己二酸溶液稳定存在，不会有晶体析出；实验室常根据直线$\rm EHI$从溶液$\rm A$获取己二酸晶体，对应的实验操作为恒温蒸发结晶，过滤。

$\rm II$$\rm I$．己二酸的纯度测定

将$\rm 0{}5000\ g$己二酸样品配制成$\rm 100\ mL$溶液，每次取$\rm 20{}00\ mL$试样溶液于锥形瓶中，滴入几滴酚酞试液，用$\rm 0{}1000\ mol/L\ NaOH$溶液滴定至终点，平均消耗$\rm NaOH$溶液$\rm 10{}00\ mL($己二酸被完全中和$\rm )$。

①下列说法错误的是                $\rm ($填字母$\rm )$。

$\rm A$．用$\rm 100\ mL$容量瓶配制成溶液后，最好用$\rm 25\ mL$规格的量筒量取待测液于锥形瓶中

$\rm B$．滴定时，未用待测液润洗锥形瓶，则测定结果偏低

$\rm C$．接近滴定终点时，应控制活塞，改为滴加半滴标准液，直至溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不变色

$\rm D$．若滴定前滴定管尖嘴部分无气泡，滴定后产生气泡，则测定结果偏高

②己二酸的纯度为                $\rm \%$。

$\\rm ABD$；$\\rm 73$

①$\rm A$．用酸式滴定管取$\rm 20{}00\ mL$试样己二酸溶液于锥形瓶中，故$\rm A$错误。

$\rm B$．滴定时，锥形瓶不需要润洗，未用待测液润洗锥形瓶，不影响实验结果，故$\rm B$错误。

$\rm C$．接近滴定终点时，应控制活塞，改为滴加半滴标准液，直至溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不变色，滴定终点达到，故$\rm C$正确。

$\rm D$．若滴定前滴定管尖嘴部分无气泡，滴定后产生气泡，使得标准液体积读数偏小，则测定溶液浓度偏低，故$\rm D$错误。

②根据关系式：$\rm 己二酸\sim 2NaOH$，则己二酸纯度为$\rm \dfrac{0.1000\ mol/L\times 10.00\times 1{{0}^{-3}}\ L\times \dfrac{1}{2}\times \dfrac{100\ mL}{20.00\ mL}\times 146\ g/mol}{0.5000\ g}\times 100\%=73\%$。

若要得到纯度更高的己二酸，可通过                的方法提纯。

重结晶

要得到纯度更高的己二酸，可通过重结晶的方法提纯。