仪器$\rm E$的名称是                ，仪器$\rm A$中的试剂是                。

$\\rm ($球形$\\rm )$干燥管 ；饱和$\\text{NaCl}$溶液

仪器$\rm E$的名称是$\rm ($球形$\rm )$干燥管；由分析可知，装置$\rm A$中盛有饱和食盐水，除去氯气中混有的氯化氢；

实验室制备$\text{C}{{\text{l}}_{2}}$的离子方程式为                。

$\\text{Mn}{{\\text{O}}_{2}}+4{{\\text{H}}^{+}}+2\\text{C}{{\\text{l}}^{-}}\\begin{matrix} \\underline{\\underline{加热 }} \\\\ {} \\\\ \\end{matrix}\\text{M}{{\\text{n}}^{2+}}+\\text{C}{{\\text{l}}_{2}}\\uparrow +2{{\\text{H}}_{2}}\\text{O}$

实验室利用二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气，反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式是：$\text{Mn}{{\text{O}}_{2}}+4{{\text{H}}^{+}}+2\text{C}{{\text{l}}^{-}}\begin{matrix} \underline{\underline{加热 }} \\ {} \\ \end{matrix}\text{M}{{\text{n}}^{2+}}+\text{C}{{\text{l}}_{2}}\uparrow +2{{\text{H}}_{2}}\text{O}$；

反应装置图的虚框中未画出的仪器最好选择                $\rm ($填“$\rm F$”或“$\rm G$”$\rm )$。

$\\rm G$

反应装置图的方框中未画出的仪器的主要作用是冷凝、回流，为增强冷凝效果不能选用直形冷凝管，应选择球形冷凝管，故选：$\rm G$；

该反应一般控制在$60\sim65$$\rm ^\circ\rm C$的范围内进行，其原因是                ，因此装置$\rm C$最好选择的加热方式是                。

温度太低，反应速率太慢；温度太高，$\\text{PC}{{\\text{l}}_{\\text{3}}}$等物质会挥发$\\rm (\\text{S}{{\\text{O}}_{\\text{2}}}\\text{C}{{\\text{l}}_{\\text{2}}}$的溶解度降低$\\rm )$利用率降低 ；水浴加热

因若温度太低，反应速率太慢，若温度太高，$\rm PCl_{3}$等物质受热挥发，降低三氯化氧磷的产率，所以实验时用水浴加热三颈烧瓶，控制反应温度在$\rm 60\sim 65\;\rm ^\circ\rm C$；

上述过程制得$ \text{POC}{{\text{l}}_{\text{3}}}$粗品经分离提纯去除${\mathrm{PCl}_{3}}$后，进行如下操作，测定此时$ \text{POC}{{\text{l}}_{\text{3}}}$的含量：准确称取$\text{2}{.000\;\rm g}$样品在水解瓶中摇动至完全水解并稀释至$\text{100\;\rm mL}$，取$\text{10}{.00\;\rm mL}$于锥形瓶中，加$0.2000\;\rm \text{mol}\cdot {{\text{L}}^{-1}}$的$\text{AgN}{{\text{O}}_{3}}$溶液$20.00\;\rm \text{mL}\left( \text{A}{{\text{g}}^{+}}+\text{C}{{\text{l}}^{-}}=\text{AgCl}\downarrow \right)$，再加少量硝基苯，用力振荡，使沉淀被有机物覆盖。加入$\text{N}{{\text{H}}_{4}}\text{Fe}{{\left( \text{S}{{\text{O}}_{4}} \right)}_{2}}$作指示剂，用$0.1000\;\rm \text{mol}\cdot {{\text{L}}^{-1}}\ \text{KSCN}$标准溶液滴定过量的$\text{AgN}{{\text{O}}_{3}}$至终点$\left( \text{A}{{\text{g}}^{+}}+\text{SC}{{\text{N}}^{-}}=\text{AgSCN}\downarrow \right)$，做平行实验，平均消耗$\text{KSCN}$标准溶液$10.00\;\rm \text{mL}$。

已知：${{{K}}_{\text{sp}}}(\text{AgCl})=3.2\times {{10}^{-10}},{{{K}}_{\text{sp}}}(\text{AgSCN})=2\times {{10}^{-12}}$。

①$\text{POC}{{\text{l}}_{\text{3}}}$水解的化学方程式为                。

②判断滴定终点的现象为                。

③$\text{POC}{{\text{l}}_{\text{3}}}$的纯度为                $\rm \%($保留四位有效数字$\rm )$。

④实验中，若不加硝基苯，测定$\text{POC}{{\text{l}}_{\text{3}}}$的纯度将                $\rm ($填“偏大”“偏小”或“无影响”$\rm )$。

$\\text{POC}{{\\text{l}}_{3}}+3{{\\text{H}}_{2}}\\text{O}={{\\text{H}}_{3}}\\text{P}{{\\text{O}}_{4}}+3\\text{HCl}\\uparrow $ ；$\\rm ($加入最后半滴标准液$\\rm )$，溶液恰好呈$\\rm ($血$\\rm )$红色，且半分钟溶液红色不褪去； $\\rm 76.75$ ；偏小

①$\rm POC{{l}_{3}}$水解可生成两种酸，分析可知应为磷酸和盐酸，反应的化学方程式为$\rm POC{{l}_{3}}+3{{\text{H}}_{2}}\text{O}={{\text{H}}_{3}}P{{O}_{4}}+3HCl\uparrow $；

②达到滴定终点时，$\rm KSCN$有剩余，$\rm F{{e}^{3+}}$遇$\rm SC{{N}^{-}}$生成$\rm Fe{{\left( SCN \right)}_{3}}$，溶液变为红色，现象是滴入最后半滴$\rm KSCN$溶液，溶液恰好呈$\rm ($血$\rm )$红色，且半分钟内不褪色；

③由题意可知，$\rm \text{AgN}{{\text{O}}_{3}}$溶液与$\rm \text{POC}{{\text{l}}_{\text{3}}}$中的氯离子反应生成氯化银，过量的$\rm \text{AgN}{{\text{O}}_{3}}$溶液被$\rm \text{KSCN}$标准溶液滴定，则$\rm KSCN$消耗$\rm AgN{{O}_{3}}$的物质的量为$\rm 0.1000\;\rm mol\cdot {{\text{L}}^{-1}}\times 0.01\ \text{L}=0.001\;\rm mol$，$\rm POC{{l}_{3}}$水解出的氯离子和$\rm KSCN$共消耗$\rm 0.2000\;\rm mol\cdot {{\text{L}}^{-1}}$的$\rm AgN{{O}_{3}}$溶液$\rm 20.00\;\rm mL$，则$\rm POC{{l}_{3}}$水解出的氯离子的物质的量为$\rm 0.2000\;\rm mol\cdot {{\text{L}}^{-1}}\times 0.02\ \text{L}-0.001\;\rm mol=0.003\;\rm mol$，$\rm POC{{l}_{3}}$的物质的量为$\rm 0.001\;\rm mol$ ，所以$\rm POC{{l}_{3}}$的质量百分含量为$\rm \dfrac{0.001\;\rm mol\times 153.5\text{g}/mol\times \dfrac{100\;\rm mL}{10\;\rm mL}}{2.000\text{g}}\times 100\%=76.75\%$。

④$K_{\rm sp}{(\rm AgCl)}\gt K_\rm {sp}(AgSCN)$，所以若无硝基苯覆盖沉淀表面，滴定剩余$\rm Ag^{+}$时，会有部分$\rm AgCl$沉淀转化为$\rm AgSCN$，导致消耗的$\rm KSCN$标准液偏大，即计算出的剩余$\rm Ag^{+}$偏多，结合③可知测定$\rm POCl_{3}$的质量分数将偏小。